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合肥次氯酸钠厂家为您分析:次氯酸钠连续滴定法的分析研究
添加时间:2018-07-23

合肥次氯酸钠厂家为您分析:次氯酸钠连续滴定法的分析研究

中控分析在化工生产中起着眼睛的作用,它能指导生产,根据分析数据及时调整工艺条件,保证生产中各工序有条不紊地进行,生产出高质量产品。中控分析的分析频次较短,分析数量较多。这就要求分析方法的操作简便快速。目前,在次氯酸钠生产中,大多厂家均采用GB19106-2013《次氯酸钠》中的分析方法。该方法准确度高,但需要称量样品质量,而且需要分别测定有效氯和游离碱,操作步骤复杂。也有些厂家采用简易的连续滴定法,但存在许多弊病,分析误差较大、重现性差,不易于操作。笔者通过实验,对连续滴定法进行了分析研究。

1现有分析方法简介

1.1GB19106-2013《次氯酸钠》中的分析方法…

1.1.1有效氯含量的测定

(1)量取试样20mL注入预先加有约20mL蒸馏水并已称量的100mL烧杯中,然后全部转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

(2)用移液管吸取(1)中制备的试液10mL于预先加有约50mL蒸馏水的250ml碘量瓶中,加10mL碘化钾溶液(100g/L)及10mL硫酸溶液(3+100),摇匀后加盖,水封放置黑暗5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至蓝色刚消失为终点。计算有效氯的含量。

1.1.2游离碱含量的测定

用移液管吸取上述(1)中制备的试液50mL于250mL三角瓶中,滴加过氧化氢溶液(1+5)至不含次氯酸根为止(不使淀粉一碘化钾试纸变蓝),加两三滴酚酞指示剂(10g/L),用0.1000mol/L盐酸标准滴定溶液滴至微红色为终点。

1.2简易连续滴定法

用移液管移取5mL样品于预先加入约200mL去离子水的250mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀后移取25mL于预先准确加入50mL硫酸标准滴定溶液(0.1mol/L)的250mL碘量瓶中,加入20mL碘化钾溶液(100gL),水封,暗处静置10min,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,然后加入2mL淀粉溶液(10g/L),继续滴定至蓝色消失,记下消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,然后滴加3滴甲基橙指示剂(1g/L),用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡黄色为终点,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。然后分别计算有效氯和游离碱的含量。

1.3简易连续滴定法弊端

(1)该方法要求硫代硫酸钠标准滴定溶液配制时不允许加入碳酸钠,否则会导致游离碱偏高,因此,硫代硫酸钠标准滴定溶液配制就脱离了GB/T601-2002的要求,并且硫代硫酸钠标液的稳定度大大降低,稳定性很差,需要经常复标。而且用不同浓度,不同时间,检测出的样品数值差异也很大,方法的准确度受到一定的局限性。

(2)滴定游离碱所用指示剂为甲基橙,通过实验,发现终点误差较大,不易于观察。

2改进后的连续滴定法

2.1原理

在加入定量的酸后,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标液滴定,至蓝色消失为第一终点:然后以甲基橙为指示剂,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡黄色为第二终点。

2.2试剂和溶液

(1)碘化钾溶液:100g/L。称取100g碘化钾溶于1000mL蒸馏水中。

(2)硫酸标准滴定溶液:

c(1/2HZS04)=0.1000(mol/L).

(3)硫代硫酸钠标准滴定溶液:

c(Na2S203)=0.1000(mol/L).

(4)氢氧化钠标准滴定溶液:

c(NaOH)=O.1000(mol/L).

(5)溴甲酚氯一甲基红指示剂:

按GB/T603-2002制备。

(6)淀粉溶液:10g/L。按GB/T603-2002制备。

2.3测定步骤

2.3.1硫代硫酸钠标准滴定溶液含碱的测定

用移液管移取50mL硫代硫酸钠标准滴定溶液于300mL锥形瓶中,滴加三四滴溴甲酚氯一甲基红指示剂,用0.1mol/L的硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色为终点。

2.3.2有效氯及游离碱含量的测定

用移液管移取5.00mL样品于预先加入200mL去离子水的250mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀后移取25mL于预先准确加入50mL硫酸标准滴定溶液的250mL碘量瓶中,加入20mL碘化钾溶液,水封,暗处静置10min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,然后加入2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,记下消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,然后滴加3滴溴甲酚氯一甲基红指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色为终点,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

2.4计算

硫代硫酸钠标准滴定溶液含碱c0(mol/L)、有效氯含量X,(以CL2计,g/100mL)、游离碱含量X2(g/100mL)分别按式(1)、式(2)和式(3)计算:

3实验部分

3.1对原简易连续滴定法的改进措施

(1)硫代硫酸钠标准滴定溶液仍按GB/T601-2002要求进行配制与标定,但每批硫代硫酸钠标准滴定溶液使用前可进行含碱量的测定,然后在计算样品游离碱含量时进行扣除。

(2)将游离碱滴定所用指示剂由甲基橙更改为溴甲酚氯一甲基红混合指示剂,消除终点误差。

3.2验证方法的准确性与精密度,

按更改后的连续滴定法对2批样品分别进行了5次平行试验(结果换算为百分含量),同时采用GB19106-2013《次氯酸钠溶液》中规定的方法对该2批样品分别进行2次平行实验,对比数据见表1、表2、表3、表4。其中1#样品为13%的次氯酸钠溶液,密度1.24g/mL,2#样品为10%的次氯酸钠溶液,密度1.16g/mL。

4问题与讨论

(1)通过实验数据可知,改进后的连续滴定法与国标方法相比:a.游离氯误差不大,连续滴定法的5次分析极差、标准偏差、相对标准偏差均较小,符合常规分析要求.b.游离碱误差偏大,约为0.2%,连续滴定法的5次分析极差、标准偏差、相对标准偏差均偏大。

(2)考虑到游离碱含量较低,属于微量组分,误差允许范围较宽,又是两种不同的检验方法,为了便于生产,可考虑采用此种方法对中控进行分析,但应适当考虑修正值。

(3)不能将连续滴定法作为出厂产品检验使用。

5结论

(1)此方法相对于GB19106-2013《次氯酸钠》简单迅速,但考虑到所用标准滴定溶液较多(3种),由此游离碱含量检测带来的不确定度较大,不适用于产品出厂分析,但考虑其检测及生产的便捷性可用于中控分析参考使用。

(2)用溴甲酚氯一甲基红混合指示剂代替甲基橙指示剂,此时终点颜色为绿色,易于观察。消除了甲基橙终点不易观察的缺陷,减小了分析误差。

(3)样品及各标准滴定溶液必须准确加入,计算时应加入校正值。

(4)虽然改进后硫代硫酸钠标准滴定溶液的稳定性得到了提升,但其稳定性仍低于其他标准滴定溶液,最好也要定期进行复标。

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